PERCOBAAN
I
ANALISIS
KUALITATIF DAN KUANTITATIF BAHAN BAKU PARASETAMOL DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV-SINAR TAMPAK
TUJUAN
PRAKTIKUM
Mahasiswa dapat
memahami dan melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif bahan baku dengan
metode Spektrofotometri UV-sinar tampak.
TUJUAN
PERCOBAAN
1.
Melakukan analisis kualitatif bahan baku
dengan metode spektrofotometri UV-sinar tampak
2.
Melakukan analisis kuantitatif bahan
baku dengan metode spektrofotometri UV-sinar tampak
3.
Menyimpulkan mutu bahan baku dengan data
spektrum UV-sinar tampak dan hasil penetapan kadar
DASAR
TEORI
a.
Spektrofotometer
Dalam analisis spektrofotometri digunakan sumber radiasi yang menjorok kedalam daerah ulatraviolet spectrum itu. Dari spectrum itu, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm. Instrument ini sebenarnya terdiri dari dua instrument dalam satu kotak yaitu sebah spectrometer dan sebuah fotometer.
spektrofotometer optis adalah sebuah instrument yang mempunyai system optis yang dapat menghasilkan sebaran (dispersi) radiasi elektromagnetik yang masuk, dan dengan mana dapat dilakukan pengukuran kuantitas radiasi yang diteruskan pada panjang gelombang terpilih dari jangka spectral itu. Sebuah fotometer adalah peranti untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan atau suatu fungsi intensitas ini, bila digabungkan dalam spektrofotometer, spectrometer dan fotometer itu digunakan secara gabungan untuk menghasilkan suatu isyarat yang berpadanan dengan selisih antar radiasi yang diteruskan oleh bahan pembanding dan radiasi yang diteruskan oleh contoh pada panjang-panjang gelombang yang terpilih.
b. Parasetamol
Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesik dan antipiretik yang
populer dan digunakan untuk melegakan sakit kepala,
sengal-sengal dan sakit ringan, sertademam.
Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesik selesma dan flu. Ia aman dalam
dosis standar, tetapi karena mudah didapat, overdosis obat baik sengaja ataupun tidak sering
terjadi.
Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen,
parasetamol tak memiliki sifat antiradang. Jadi parasetamol tidak tergolong
dalam obat jenis obat anti-inflamasi nonsteroid (OAINS). Dalam dosis normal,
parasetamol tidak menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan darah, ginjal,
atau duktus arteriosus pada janin.
Mekanisme
aksi utama dari parasetamol adalah hambatan terhadap enzim siklooksigenase (COX, cyclooxygenase), dan penelitian terbaru menunjukkan
bahwa obat ini lebih selektif menghambat COX-2. Meskipun mempunyai aktivitas
antipiretik dan analgesik, tetapi aktivitas antiinflamasinya sangat lemah
karena dibatasi beberapa faktor, salah satunya adalah tingginya kadar peroksida dapat lokasi inflamasi. Hal lain, karena
selektivitas hambatannya pada COX-2, sehingga obat ini tidak menghambat
aktivitas tromboksan yang merupakan zat pembekuan darah.
Nama sistemis (IUPAC) : N-(4-hydroxylphenyl)ethanamide
N-(4-hydroxyphenyl)acetamide
Data fisik:
Kepadatan : 1.263 g/cm3
Titik lebur : 169 0C (336 0F)
Titik didih : 420 0C (788 0F)
Kelarutan dalam
air : 7.21 g/kg (0 °C)
8.21 g/kg
(5 °C)
9.44 g/kg
(10 °C)
10.97 g/kg
(15 °C)
12.78 g/kg
(20 °C)
~14 mg/mL
(20 °C)
BAHAN
DAN ALAT
Bahan
Baku pembanding
parasetamol yang diperoleh dari industri farmasi, bahan baku parasetamol,
metanol, air destilasi, HCl 0.1 N dalam metanol.
Alat
Spetrofotometer
Shimadzu UV Mini-1240/ Thermo Genesys 10 UV, alat-alat gelas yang telah lazim
digunakan di laboraturium analisis.
PROSEDUR
PERCOBAAN
ANALISIS KUALITATIF
Larutan standar
Timbang dengan seksama
50 mg baku pembanding parasetamol ke dalam labu takar 100 ml. Larutkan dalam
HCl 0.1 N dalam metanol (1 dalam 100). Kocok larutan hingga homogen. Pipet 1.0
ml larutan tersebut ke dalam labu takar 10 ml. Encerkan dengan HCl 0.1 N dalam
metanol (1 dalam 100). Pipet 1.0 ml larutan tersebut kemudian encerkan hingga
10 ml dalam labu takar 10 ml.
Larutan uji
Timbang dengan seksama
50 mg bahan baku parasetamol ke dalam labu takar 100 ml. Larutkan dalam HCl 0.1
N dalam metanol (1 dalam 100). Kocok larutan hingga homogen. Pipet 1.0 ml
larutan tersebut ke dalam labu takar 10 ml. Encerkan dengan HCl 0.1 N dalam
metanol (1 dalam 100). Pipet 1.0 ml larutan hasil pengenceran kemudian encerkan
hingga 10 ml.
Bandingkan spektrum UV
larutan standar dan larutan uji. Spektrum UV larutan standar dan larutan uji
harus menunjukkan panjang gelombang (λ) yang memberikan absorbansi maksimum
dengan nilai yang sama.
ANALISIS KUANTITATIF
Larutan standar
Timbang dengan seksama
30 mg aku pembanding parasetamol ke dalam labu takar 100 ml. Tambahkan 10 ml
metanol ke dalam labu takar. Encerkan dengan air destilasi hingga tanda batas.
Kocok larutan hingga homogen (larutan stok baku pembanding 300 ppm).
Pipet masing-masing
larutan 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5 dan 4 ml larutan stok baku pembanding ke dalam
labu takar 100 ml. Encerkan dengan air destilasi hingga tanda batas. Diperoleh
satu seri larutan standar dengan konsentrasi masing-masing 3; 4.5; 6; 7.5; 9;
10.5; 12 ppm.
Larutan uji
Timbang dengan seksama
75 mg bahan baku parasetamol yang akan ditentukan kadarnya. Masukkan ke dalam
labu takar 100 ml. Tambahkan 10 ml metanol kemudian encerkan dengan air
destilasi hingga tanda batas. Kocok larutan hingga homogen. Pipet 1.0 ml
larutan kemudian encerkan hingga 100 ml.
Cara Kurva Kalibrasi
Pada panjang gelombang
absorban makmimumnya, ukur absorbansi setiap larutan pembanding dan juga
larutan sampel. Dengan menggunakan kurva kalibrasi atau persamaan garis, hitunglah
kadar larutan sampel ( jangan lupa faktor pengencerannya)
Cara One Point
Ambillah absorban salah
satu larutan pembanding kemudian gunakan untuk menghitung kadar larutan sampel
dengan menggunakan metode “One Point”. (jangan lupa faktor pengencerannya)
Au
Cu = ------------------ X Cs
As
Cu = konsentrasi larutan uji
Au = absorbansi larutan standar
As = absorbansi larutan uji
Cs = konsentrasi larutan standar
HASIL
PERCOBAAN
PEMBAHASAN
Prinsip kerja
spektrofotometri UV-sinar tampak adalah interaksi yang terjadi antara energi
yang berupa sinar monokromotis dari sumber sinar dengan materi yang berupa
molekul. Besar energi yang diserap tertentu dan menyebabkan elektron
tereksitasi dari keadaan dasar ke keadaan terkesitasi yang memiliki energi
lebih tinggi. Serapan tidak terjadi seketika pada daerah ultraviolet-visible
untuk semua struktur elektronik, tetapi hanya pada sistem-sistem terkonjugasi,
struktur elektronik dengan adanya ikatan π & non bonding elektron. Prinsip
kerja spektrofotometer berdasarkan hukum Lambert Beer, yaitu bila cahaya
monokromotik (Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut
diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir) dan sebagian lagi dipancarkan (It)
PERCOBAAN
2
ANALISIS
KUANTITATIF SEDIAAN FARMASI ASPIRIN DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-SINAR
TAMPAK
TUJUAN
PRAKTIKUM
Mahasiswa dapat
memahami dan melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif sediaan farmasi
dengan metode Spektrofotometri UV-sinar tampak.
TUJUAN
PERCOBAAN
1.
Melakukan analisis kualitatif zat aktif
dalam sediaan farmasi dengan metode spektrofotometri UV-sinar tampak
2.
Melakukan analisis kuantitatif zat aktif
dalam sediaan farmasi dengan metode spektrofotometri UV- sinar tampak
3.
Menyimpulkan mutu sediaan farmasi dengan
data spektrum UV- sinar tampak dan hasil penetapan kadar zat aktif
DASAR
TEORI
Aspirin atau
asam asetilsalisilat (asetosal) merupakan senyawa analgesik, yang sering kita
gunakan untuk menurunkan rasa nyeri atau obat sakit kepala. dalam penggunaan
sebagai obat ini maka kandungan aspirin yang terdapat didalamnya harus sesuai dengan
dosis yang dianjurkan, maka dari itu obat yangada di pasaran harus dianalisis
untuk mengetahui dosis yang di dalam nya dapat menyebabkan menurunya kesehatn
tubuh atau tidak.
Spektra Serapan UV-Vis
Newton
(1672) dapat menunjukkan bahwa pemecahan radiasi terlihat dari sinar matahari
menjadi komponen-komponen yang berwarna dapat dilakukan dengan menggunakan
prisma gelas disamping atmosfer yang berair. Dengan menggunakan serangkaian
lensa dan prisma, maka sinar matahari dapat terpecah menjadi beberapa komponen
yang berwarna dan dapat terlihat pada layar. Spektrum warna yang berasal dari
matahari mempunyai urutan warna yaitu ultra violet, violet, nila, biru, hijau,
kuning, jingga, merah, infra merah. Ternyata spektrum terlihat, dapat juga
diperoleh dari lain sumber disamping matahari seperti pada pengaliran arus
listrik melalui filamen yang terbuat dari bahan seperti tungsten menghasilkan
suatu sumber yang berpijar yang memancarkan radiasi terlihat. Radiasi yang
dipancarkan dari suatu sumber dapat dilihat oleh mata manusia bila radiasi
terletak dalam daerah terlihat dari spektrum, tetapi sistem deteksi lain harus
digunakan jika radiasi terletak diluar daerah ini (Hardjono, 2001).
Dalam
nomenklatur spektroskopi, absorpsi merupakan suatu proses penyerapan energi
frekuensi radiasi tertentu secara selektif oleh species kimia di dalam medium
tranparan. Disini energi radiasi elektromagnetik tersebut dipindahkan ke dalam
atom atau molekul materi itu. Akibatnya terjadi suatu peningkatan energi
elektronik atom-molekul tersebut (terjadi eksitasi elektron dari tingkat
pemukaan energi dasar ke tingkat energi pemukaan energi eksitasi). Menurut
teori kuantum, setiap partikel dasar (atom,ion, atau molekul) memiliki satu
tingkat permukaan energi yang khas, dengan yang terendah disebut tingkat
permukaan energi dasar (ground state) dan yang lebih tinggi disebut tingkat
energi eksitasi (Widjaja dkk., 2008).
Molekul-molekul
melibatkan tiga tipe transisi terkuantisasi bila berinteraksi dengan radiasi
elektromagnetik. Interaksi dengan energi radiasi sinar ultraviolet-sinar tampak
(UV-vis), menyebabkan terjadinya promosi elektron orbital dari atom ataupun
molekul dari tingkat energi elektronik rendah ke tingkat energi lebih tinggi.
Harus diingat kembali bahwa untuk terjadinya absorpsi energi 'hv' foton harus
benar-benar sama dengan perbedaan energi dua tingkat permukaan energi orbital.
Transisi electron antara dua orbital disebut transisi elektronik sedangkan
proses absorpsinya disebut absorpsi elektronik (Widjaja dkk., 2008).
Suatu
spektrometer serapan bekerja pada daerah panjang gelombang sekitar 200 nm (pada
ultra-violet dekat) sampai sekitar 800 nm (pada infra-merah sangat dekat).
Lompatan elektron yang mungkin menyerap sinar pada daerah itu jumlahnya
terbatas. Lompatan yang mungkin terjadi pada specktrum UV-vis ditunjukan dengan
panah hitam, dan yang tidak mungkin dengan warna abu-abu. Panah dengan
titik-titik abu-abu menunjukan lompatan yang menyerap sinar di luar daerah
spektrum yang diamati (Clarck, 2007).
Lompatan
yang lebih besar membutuhkan enrgi yang lebih besar dan menyerap sinar dengan
panjang gelombang yang lebih pendek. Lompatan yang ditunjukan dengan tanda
panah abu-abu menyerap sinar UV dengan panjang gelombang yang lebih rendah dari
200 nm. Artinya untuk menyerap sinar pada daerah antara 200 – 800 nm (pada
daerah dimana spektra diukur), molekul harus mengandung ikatan pi atau terdapat
atom dengan orbital non-ikatan. Ingat bahwa orbital non-ikatan adalah pasangan
elektron bebas, misalnya pada oksigen, nitrogen, atau halogen. Bagian molekul
yang dapat menyerap sinar disebut kromofor (Clarck, 2007).
BAHAN
DAN ALAT
Bahan
Baku pembanding asam
salisilat dan aspirin yang diperoleh dari industri farmasi, sediaan farmasi
yang mengandung aspirin, NaOH 1 M, FeCl3 0.02 M ( yang telah dibuffer di pH 1.6
dengan HCl 4-5 N/KCl), air destilasi.
Alat
Spektrofotometer
Shimadzu UV Mini 1240/ Thermo Genesys 10 UV, alat-alat gelas yang lazim
digunakan di laboraturium analisis.
PROSEDUR
PERCOBAAN
Pembuatan larutan
standar Fe-salisilat dan kurva kalibrasi
Larutan standar
1.
Timbang dengan seksama 160 mg baku
pembanding asam salisilat ke dalam labu Erlenmeyer 50 ml. Catat jumlah asam
salisilat yang ditimbang.
2.
Tambahkan 5 ml NaOH 1.0 N (gunakan pipet
seukuran)
3.
Bila perlu, tempatkan labu Erlenmeyer
dia atas hot plate. Panaskan campuran selama 5 menit secara perlahan sambil
sesekali diaduk dengan batang pengaduk, hingga padatan larut sempurna. Setelah
itu, dinginkan larutan.
4.
Pindahkan larutan yang diperoleh ke
dalam labu takar 100 ml. Lalu encerkan dengan air destilasi hingga tanda batas.
Larutan yang diperoleh adalah larutan stok baku pembanding. (tandai labu takar
dengan kode “SA”)
5.
Pipet masing-masing 0.5; 0.4; 0.3; 0.2
dan 0.1 ml larutan stok baku pembanding ke dalam labu takar 10 ml. Encerkan dengan
larutan FeCl3 0.02 M.
6.
Ukur absorbansi masing-masing larutan
standar tersebut pada panjang gelombang 530 nm. Mulailah pengukuran dari
larutan yang paling encer. Bilas kuvet terlebih dahulu sebelum diisi dengan
larutan standar yang selanjutnya. Gunakan larutan FeCl3 0.02 M sebagai larutan
blanko.
Larutan uji
1.
Serbukkan lima tablet aspirin yang
dijual di pasaran. Timbang serbuk tablet aspirin setara dengan 160 mg aspirin.
2.
Persiapkan larutan stok aspirin “ASA” (
seperti pengerjaan 1 s/d 3 pada larutan standar, dengan mengganti asam
salisilat dengan aspirin).
3.
Buat pengenceran larutan stok standar
ASA, yaitu dengan mempipet 0.3 ml larutan stok ASA ke dalam labu takar 10 ml,
lalu encerkan dengan larutan FeCl3 0.02 M hingga tanda batas. (adanya pengikat
dan penghancur pada formula tablet akan membuat larutan awal menjadi keruh.
Namun, hal ini akan hilang pada saat pengenceran dengan larutan FeCl3).
4.
Ukur dan catat absorbansi dari larutan
tersebut pada panjang gelombang 530 nm.
5.
Tentukan kadar aspirin dalam tablet aspirin
dengan menggunakan persamaan regresi linier yang didapat dari kurva kalibrasi
(jangan lupa untuk menghitung pengencerannya)
HASIL PERCOBAAN
PEMBAHASAN
Prinsip penetapan kadar
aspirin dimana terjadi rekasi pembentukan kompleks aspirin yang diencerkan
dengan penambahan basa kemudian terjadi rekasi hidrolisis yang cepat atau
lambat menjadi salisilat dengan asetat tanpa terantung pada konsentrasi io OH-.
Fungsi larutan FeCl3
adalah untuk manguji apakah kristal yang kita dapat itu murni kristal aspirin
atau tidak.
-
Asam salisilat + FeCl3 : warna ungu
pekat
-
Aspirin + FeCl3 : warna ungu tetapi
terdapat warna cokelat juga (ungu lebih dominan)
-
Aspirin + FeCl3 : warna cokelat. Sebelum
ditambah FeCl3, ditambah dahulu aquadest yang bertujuan untuk melarutkan
sampel. Namun sampel tidak larut, karena asam salisilat dan aspirin kurang
larut dalam volume air yang kecil. Lalu ditambahkan FeCl3 kedalam campuran untuk
diuji. Asam salisilat membentuk kompleks berwarna ungu dengan penambahan FeCl3.
DAFTAR
PUSTAKA
Ø https://id.wikipedia.org/wiki/Parasetamol
Ø http://btagallery.blogspot.co.id/2010/04/analisa-parasetamol-metode.html
Ø http://zumkimia.blogspot.co.id/2015/01/analisis-aspirin.html
Tidak ada komentar:
Posting Komentar